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IC-MS,解决LC-MS难以解决的问题

作者:赛默飞世尔科技 2019-05-27T11:24 (访问量:2311)

卓越质谱检测能力 增强离子分析性能

离子色谱-质谱联用系统(IC-MS),应对日益增长的高灵敏度与高选择性离子分析挑战与需求,开启色谱质谱联用新篇章。IC离子分离与MS定性定量的无缝集成,利用卓越的质谱检测能力显著增强离子分析性能,轻松解决食品环境中极性农残、药残、卤代乙酸及高**等检测难题,是离子型、极性代谢产物分析的理想之选。

近期,赛默飞发布的基于传统LC-MSMS方法测定氨基糖苷类抗生素的改进方法包,使用离子色谱脱去离子对试剂,取得比国标方法高15倍以上的灵敏度,缩短50%分析时间

此方法也可以直接使用离子色谱质谱联用进行。离子色谱为全PEEK管路,可以比液相色谱更好兼容pH约为1的强酸性离子对流动相,长期使用也不会发生任何腐蚀。即使使用内径更粗的3mm色谱柱,也可以达到与液相色谱上2.1mm内径色谱柱相同的检测灵敏度。

IC-MS用于抗生素残留检测

实验方法

色谱柱:Thermo Scientific™ Acclaim™ AmG C18 column (150mm*3.0mm,3 μm) ;

柱温:35℃;

进样量:5 μL;

抑制器电流:150 mA;

抑制器再生水流速:1 mL/min。

流动相A为 5mM HFBA & 100mM TFA水溶液,B为 80% ACN & 20% Water,梯度洗脱程序见下表。抑制器后端接一个三通,引入一路5%氨水,流速为0.1 mL/min。

实验结果

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与国标中的10种氨基糖苷类抗生素对比

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IC-MS用于农药残留检测

百草枯,作为一种无药可救的农药,虽然中国在2014年就禁止生产,2016年就完全禁止销售和使用,但百草枯投毒事件仍时有发生,甚至有不法分子把百草枯伪装成敌草快售卖。成人只要口服5-10mL 20%百草枯水剂农药,就可使肺部不可逆性纤维化而丧失功能,全身器官衰竭,在清醒的状态下因呼吸衰竭而死亡,异常痛苦。

传统方案

SN/T 0293-2014使用WCX阳离子萃取柱进行样品净化浓缩后用HILIC柱进行分离,三重四极杆质谱进行检测,前处理繁琐,且保留极弱,百草枯和敌草快基本没有分离。

IC-MS创新方案

而使用阳离子交换色谱,则无需进行任何净化和浓缩处理,提取后直接进样即可。一次进样可以测试百草枯、敌草快、矮壮素、缩节胺、三甲基锍、吗啉等阳离子型的农药残留。整个提取及分析过程可以在30分钟内完成,可以用于食品、法医、医院等的快速鉴定。

Hilic柱分离百草枯和敌草快 (点击查看大图)

离子色谱质谱联用测定阳离子型农药 (点击查看大图)

除了百草枯一类的阳离子型农药,草甘膦、草铵膦一类的阴离子型农药,也可以使用离子色谱直接分析。从前处理到得出结果,整个分析流程可以控制在45分钟以内。此方法已用于橙汁、面粉、啤酒等植物相关食品及法医鉴定的血浆样品分析,取得良好的效果。

(点击查看大图)

离子色谱质谱联用,将会进一步拓宽质谱的应用范围,解决现有液相色谱质谱联用难以解决的问题。下一期离子色谱质谱联用检测方案,赛默飞将为您介绍IC-MS用于代谢物、糖类的检测方案以及IC-MS标准!尽情期待

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